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9-23
12孔氮吹儀主要用于大批量樣品的濃縮或制備(如藥物篩選、激素分析、液相、及質(zhì)譜分析中的樣品制備)。工作原理:通過將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻?,使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品,省時(shí)高效。12孔氮吹儀的優(yōu)點(diǎn):1、一次可處理多個(gè)樣品,在多因素、多水平的重復(fù)實(shí)驗(yàn)中優(yōu)勢更為明顯。2、實(shí)驗(yàn)操作簡潔、靈活。可以不受約束地注冊會計(jì)隨時(shí)調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。3、實(shí)驗(yàn)中不需要操作者長時(shí)間的維護(hù),節(jié)省人力...
9-22
液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作(師傅教錯(cuò)了?),經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些步驟,往往得不償失,哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?液相使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意?本文一一告訴你哦!流動相不過濾因?yàn)閴m埃或其它任何雜質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,...
9-20
1)流動池內(nèi)有氣泡如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對流動相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動池內(nèi),也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(最好不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時(shí),用手指緊壓流動池出口,使池內(nèi)增壓,然后放開。可反復(fù)操作數(shù)次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動池破裂。2)流動池被污染無論參比池或樣品池被污染,都可...
9-16
逆流色譜的原理和發(fā)展逆流色譜的原理和發(fā)展原文:F.EdwardChouThePrinciplesandDevelopmentofCountercurrentChromatography逆流色譜的原理和發(fā)展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色譜(例如HPLC)技術(shù)的人都很容易理解逆流色譜液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取為化學(xué)家們分離大量的化學(xué)物質(zhì)提供了一個(gè)簡單的方法,而且使用的溶劑最少。把樣品溶在兩相溶劑系統(tǒng)中,振搖...
9-15
制備液相色譜儀廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應(yīng)用的領(lǐng)域也在迅速的擴(kuò)大發(fā)展。制備液相色譜儀注意事項(xiàng):一、加裝保護(hù)柱保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污然,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜...
9-13
色譜工作者常會碰到這樣的問題,什么時(shí)候該換色譜柱了?色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應(yīng)該“退休”的標(biāo)準(zhǔn),從經(jīng)驗(yàn)來看,當(dāng)一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時(shí)的百分之多少時(shí)就可以認(rèn)為該色譜柱不能再使用了呢?只看塔板數(shù)作為評價(jià)色譜柱質(zhì)量的指標(biāo)合適嗎?在您的實(shí)驗(yàn)室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢?塔板數(shù)是一個(gè)粗略的指標(biāo),不能作為評價(jià)色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來考察色譜系統(tǒng):將新柱子接到儀器上,根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測試條件測試該色譜柱,你應(yīng)該得到和分析報(bào)告上同...
9-6
一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進(jìn)樣量2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口...
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